釓布醇雜質有哪些結構式
釓布醇是用于核自旋層析成像的含釓造影劑,自2000年以來其被批準在德國作為Gadovist用于適應癥“顱骨和脊柱磁共振層析成像(MRT)的造影增強"。釓布醇Chemicalbook是由釓(Ⅲ)和大環配體10-(2,3-二羥基-1-(羥基甲基)丙基)-1,4,7,10-四氮雜環十二烷-1,4,7-三乙酸(butrol)構成的非離子絡合物。
釓布醇制備:
取5.0g輪環滕寧(Ⅰ)、1.85g氯化鋰于三口瓶中,加入30ml異丙醇,升溫至80-85℃回流24h,減壓濃縮至干。在濃縮液中加入30ml無水THF攪拌溶清,加入4,4-二甲基-3,5,8-三氧雜二環[5.1.0]辛烷(Ⅱ)5.0g,升溫回流5小時,減壓濃縮至干,加入甲基叔丁基醚回流析晶,過濾50℃真空干燥得中間體(Ⅳ)8.1g。中間體(Ⅳ)8.0g加入8ml純化水攪拌溶清。另取7.37gChloroacetic acid溶于8ml純化水中于-5-5℃加入3.27g一水合氫氧化鋰,攪拌溶解,將Chloroacetic acid鋰溶液室溫下滴加至中間體(Ⅳ)溶液中,滴加結束升溫至65℃,3小時內分批加入約2.8g一水合氫氧化鋰,控制反應體系pH大于9,繼續反應2小Chemicalbook時,反應結束,降溫至室溫,用鹽酸調節pH為3.5,攪拌0.5h后加入160ml乙醇,升溫至回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅳ)8.3g。8.2g中間體(Ⅳ)加入8ml純化水攪拌溶解,調節pH為3.5,加入3.02g氧化釓,升溫至95℃,反應4小時,冷卻至室溫,用氫氧化鋰調節至中性,滴加80ml乙醇,升溫回流,攪拌析晶5小時,降溫至室溫,過濾,真空干燥得中間體(Ⅵ)即釓布醇粗品8.5g。8.0g粗品加入8ml純化水,升溫70℃攪拌溶解,滴加80ml乙醇,1h內加畢。滴加完畢升溫至回流,攪拌析晶2小時降溫至室溫,過濾,真空干燥得釓布醇7.1g??偸章蕿?0.4%,HPLC純度99.9%。
釓布醇雜質有哪些結構式
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多種產品規格可選,隨貨附CoA證書,HNMR,MS,HPLC圖譜,純度符合申報要求,并可接受定制。